1、生活污水樣品的保存
存放生活污水試劑的樣品瓶應當密閉并且冷藏保存,而筆者在這種情況下對于幾十組的標準進(jìn)行期限分析實(shí)驗,綜合對比之后發(fā)現低沸點(diǎn)的物質(zhì)和烯烴類(lèi)化合物的變化整體是比較大的。
(二)標準測定溶液的保存
在購買(mǎi)國家標準的標準溶液之后,應當存放在安瓿瓶?jì)冗M(jìn)行日常的保存,并且依據廠(chǎng)家所標識的信息在不開(kāi)瓶的時(shí)候保質(zhì)期內進(jìn)行使用。而對于分裝在標準瓶中的標準溶液進(jìn)行分析可以發(fā)現在四個(gè)月內多組分的變化量?jì)H在 10% 以?xún)?,對于配置好的溶液進(jìn)行存放可以時(shí)間更久,在一周左右均可以進(jìn)行標準溶液的存放。而因為不同濃度標準溶液在經(jīng)過(guò)不同時(shí)間的存放之后,測定回收率很有可能會(huì )產(chǎn)生低沸點(diǎn)物質(zhì)回收率相較于高沸點(diǎn)的物質(zhì)回收率高的情況,烯烴類(lèi)的化合物回收率也相對于烷烴來(lái)說(shuō)較低。
(三)儀器狀態(tài)檢查及參數選擇
以生活污水的相應情況作為最主要的參考指標,同時(shí)對于儀器主要的參數進(jìn)行設定,對其進(jìn)行維護,在多方面的調控之下把握儀器的基本狀態(tài)。
1. 吹掃流量選擇及吹掃時(shí)間。首先要能夠保證在每分鐘四十毫升的流量下進(jìn)行十分鐘以上的持續,否則會(huì )對于分析的結果產(chǎn)生較大的偏差;在烘焙的過(guò)程中也要把握好溫度和對應的時(shí)間,在溫度超過(guò) 220℃條件下進(jìn)行短時(shí)高效的烘焙,不然則會(huì )對于下一次分析造成影響,進(jìn)而影響最終結果,一般來(lái)說(shuō)解析 0.5min 就可以讓回收率再次得到提升。
2. 分流比的選擇。從一般意義上來(lái)說(shuō),選取不分流或者低分流的比例可以有效提升儀器的靈敏度。但因為在吹掃過(guò)程中所采用了吹掃捕集濃縮儀,整體數據的靈敏度已經(jīng)不再是影響揮發(fā)性有機物分析主要的因素,在分流比小于 50 的時(shí)候可以將多組分進(jìn)行檢出的檢驗;與此相反如果選擇不進(jìn)行分流取樣,則會(huì )導致部分峰形展寬,對于分析結果來(lái)說(shuō)反而有較大的影響。在某些特殊情況下如果采用不分流進(jìn)樣的方式,則會(huì )導致溶劑排空,讓峰展寬和拖尾的現象得到解決。
3. 吹掃管路的維護。在樣品中存在一定量的懸浮物,在166 較大批量的樣品檢測過(guò)程中也要時(shí)刻注意檢測管路的暢通,在系統的氣密性檢驗中需要防止堵塞管路,從而造成樣量的減少。吹掃管也需要時(shí)刻的注意清洗,如果過(guò)濾式的吹掃管內部沙片被阻塞,則會(huì )導致氣流不通暢,吹掃效率下降。